如何做好气相色谱的方法开发之升温程序篇

发布时间：2023-03-24作者：管理员来源：本站分类：技术专栏

在气相色谱的方法开发中，升温程序分为：恒温模式&程序升温模式。在做方法开发涉及到升温程序的选择时一般有以下考虑：

1.对于分析组分个数较少（5个以下）且沸点差异不大的样品，可以选择恒温模式，一般设置为最高组分沸点温度以下45℃，可根据分离度的要求，以10℃左右进行上下调整；

2.对于分析组分个数多（5个以上）且沸点差异较大的样品，可以选择程序升温模式，对于不分流进样的方法，设定比溶剂沸点低10-20℃，保持1min, 由于不分流进样模式，样品进入色谱柱流速低，峰会展宽，需利用溶剂聚焦效应;

3.程序升温模式中对于分流的方法，由于衬管中的载气流速很快，就不需要利用溶剂聚焦效应，若需要提高分离度，可以降低初始温度和延长保持时间；

4.在程序升温模式中，升温速率影响着中间出峰组分的分离度，一般来说，升温速率越快，出峰越快，但会降低峰的分离度，推荐的升温速率可以按照以下的公式：(℃/min)=10℃/T0 ）T0=不保留化合物在色谱柱上的出峰时间

5.恒温平台的设定：若出峰在窗口中间的化合物峰仍然无法实现很好的分离，可以在这些峰的出峰温度以下45℃左右设置一个恒温平台，保持2-5min后继续升温，对于复杂样品，可能需要设置多个恒温平台，才能实现最优化的分离；

6.对于最后的结束温度，升温的最高温度一般为最后一个色谱峰出峰温度以上20℃，但是对于某些复杂基质的化合物分析，外面会把程序升温的结束温度设定的更高一些，对色谱柱进行一段时间的烘烤防止有些高沸点的化合物在色谱柱中残留，影响后续的检测，但是要注意不能超过色谱柱的最高耐受温度。

大家在后续的气相色谱方法开发中，可以按照该策略进行尝试哟！

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